煤炭全自動(dòng)氟氯檢測(cè)儀器參數(shù)簡(jiǎn)要?煤炭全自動(dòng)氟氯檢測(cè)儀器參數(shù)簡(jiǎn)要?【標(biāo)創(chuàng)儀器】135.0392.0302微機(jī)氟氯檢測(cè)儀器，煤炭氟氯化驗(yàn)設(shè)備，測(cè)試氟氯含量的儀器

實(shí)驗(yàn)步驟操作

3.1儀器準(zhǔn)備

1.裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許高溫棉。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，將爐溫升溫到1100℃。

2.往平底燒杯中加入約300mL水并加熱至沸騰，開(kāi)通冷凝管冷卻水。塞緊進(jìn)樣推桿硅膠塞，在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣，調(diào)節(jié)氧氣瓶氣流量為400mL/min，水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查系統(tǒng)不漏氣后，通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。

3.2燃燒水解

1.稱(chēng)取(0.50±0.01g)一般分析試驗(yàn)煤樣(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)和0.5g石英砂，放在燃燒舟里混合，再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。

2.將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣，取下進(jìn)樣推桿，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進(jìn)樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好的約300℃區(qū)域停留5min;接著推進(jìn)到約600℃區(qū)域停留5min;再推進(jìn)到約900℃區(qū)域停留5min;最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個(gè)操作過(guò)程中，調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量，水解開(kāi)始15min內(nèi)，容量瓶中每分鐘收集約3mL，后15min，每分鐘收集約2.5mL，最后總體積應(yīng)控制在85mL以?xún)?nèi)。

3.燃燒-水解完成后，水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶，停止送氧氣。取下進(jìn)樣推棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍(lán)色。加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，放置30min后進(jìn)行電位測(cè)量。

3.3電位測(cè)量

1.滴定準(zhǔn)備

在100mL燒杯中加入一定量的水，連接好電位測(cè)量裝置，開(kāi)動(dòng)攪拌器，更換燒杯中水的次數(shù)，直至數(shù)字式離子計(jì)(或毫伏計(jì))顯示的電位達(dá)到氟電極的空白電位。

2.氟電極實(shí)際斜率測(cè)定

a.在5個(gè)用水沖洗過(guò)的100mL容量瓶中，分別加入100ug/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)工做溶液1mL，3mL，5mL，7mL和10mL，加入3滴溴甲酚綠指示劑，10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30min。

b.將溶液倒入100mL燒杯中，用電位測(cè)量裝置測(cè)量電位，測(cè)量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測(cè)量完一個(gè)試液后應(yīng)將氟電極在水中清洗，直至達(dá)到空白電位值，再進(jìn)行下一個(gè)試液測(cè)定。

C.以溶液的響應(yīng)電位(mV)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，在單對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作圖，曲線(xiàn)上lgC=0和lgC=1兩點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的響應(yīng)電位只差即為該電極的實(shí)際斜率。或用一元線(xiàn)性回歸方程計(jì)算該電極的實(shí)際斜率。當(dāng)電極實(shí)際斜率低于55.0時(shí)，則應(yīng)拋光電極，或更換新的電極。